锰测定方法

 

锰测定方法：以氧化剂氧化低价锰为紫红色的高锰酸盐，在固定波长下进行分光光度测定，通过吸光度测得锰的含量。

1.分析方法的选择：

（1）原子吸收法灵敏度高，测量高锰酸盐的紫红色的光度法选择性较好

（2）测量高锰酸盐的紫红色的光度法选择性较好，经常被采用；

（3）甲醛肟光度法为ISO的标准方法，灵敏度比高锰酸盐法高。

2． 样品的保存：

水样中的二价锰在中性或碱性条件下，能被空气氧化为更高的价态而产生沉淀，并被容器器壁吸附。因此，测定总锰的水样，应在采样时加硝酸酸化至pH<2；测定可过滤性锰的水样，应在采样现场用0.45μm有机微孔滤膜过滤，再用硝酸酸化至pH<2保存。

（一）火焰原子吸收分光光度法：

方法原理：在空气—乙炔火焰中，锰的化合物易于原子化，可于波长279.5nm处，测量锰基态原子对锰空心阴极灯特征辐射的吸收进行定量。

方法的适用范围：本法锰检出浓度是0.01 mg/L，测定上限为3.0 mg/L。本法适用于地表水、地下水及化工、冶金、轻工、机械等工业废水中锰的测定。

（二）高碘酸钾分光光度法

方法原理：用高碘酸钾氧化低价锰为紫红色的高锰酸盐，于波长525nm处进行光度测定。在酸性介质中，用高碘酸钾氧化需长时间加热煮沸才能完成；而本方法在中性（pH7.0—8.6）溶液中，有焦磷酸钾-乙酸钠存在时，高碘酸钾可于室温下瞬间将低价锰氧化为高锰酸盐，且色泽稳定16小时以上。

方法适用范围：本方法测锰的最低检出浓度为0.05 mg/L（吸光度A为0.010时，所对应的锰浓度）。使用50mm光程比色皿时，50 ml水中锰量低于125μg时，符合比耳定律。本方法适用于环境水样和废水中锰监测。

（三）甲醛肟光度法

方法原理：在pH9.0—10.0的减性溶液中，锰（Ⅱ）被溶解氧氧化为锰（Ⅳ），与甲醛肟生成棕色络合物。该络合物的最大吸收波长450nm，其摩尔吸光系数为1.0×10⁴。锰浓度在4.0mg/L以内，浓度和吸光度之间呈线性关系。

方法的适用范围：本法适用于饮用水及未受严重污染的地面水总猛的测定。不适宜高度污染的工业废水的测定。方法的最低检出浓度为0.01mg/L。测定浓度范围为0.05—4.0 mg/L。校准曲线范围为2—40µg/50ml。